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各种重金属分析方法2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注原理介绍及发展状况



通常认可2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注重金属分析方法有:紫外可分光光度法(UV)、原子吸收法(AAS)、原子荧光法(AFS)、电感耦合等离子体法(ICP)、X荧光光谱(XRF)、电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)。日本2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注欧盟国家有2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)分析,但对国内用户而言,仪器成本高。也有2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注采用X荧光光谱(XRF)分析,优点是无损检测,可直接分析成品,但检测精度2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注重复性不如光谱法。*新流行2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注检测方法--阳极溶出法,检测速度快,数值准确,可用于现场等环境应急检测。
  (一)原子吸收光谱法(AAS)
  原子吸收光谱法是20世纪50年代创立2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注一种新型仪器分析方法,它与主要用于无机元素定性分析2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注原子发射光谱法相辅相成,已成为对无机化合物进行元素定量分析2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注主要手段。
  原子吸收分析过程如下:1、将样品制成溶液(空白);2、制备一2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注 gahundesport.com 版权已知浓度2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注分析元素2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注校正溶液(标样);3、依次测出空白及标样2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注相应值;4、依据上述相应值绘出校正曲线;5、测出未知样品2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注相应值;6、依据校正曲线及未知样品2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注相应值得出样品2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注浓度值。
  现在由于计算机技术、化学计量学2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注发展2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注多种新型元器件2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注出现,使原子吸收光谱仪2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注精密度、准确度2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注自动化程度大大提高。用微处理机控制2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注原子吸收光谱仪,简化了操作程序,节约了分析时间。现在已研制出气相色谱—原子吸收光谱(GC-AAS)2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注联用仪器,进一步拓展了原子吸收光谱法2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注应用领域。
  (二)紫外可见分光光度法(UV)
  其检测原理是:重金属与显色剂—通常为有机化合物,可于重金属发生络合反应,生成有色分子团,溶液颜色深浅与浓度成正比。在特定波长下,比色检测。
  分光光度分析有两种,一种是利用物质本身对紫外及可见光2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注吸收进行测定;另一种是生成有色化合物,即“显色”,然后测定。虽然不少无机离子在紫外2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注可见光区有吸收,但因一般强度较弱,所以直接用于定量分析2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注较少。加入显色剂使待测物质转化为在紫外2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注可见光区有吸收2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注化合物来进行光度测定,这是目前应用*广泛2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注测试手段。显色剂分为无机显色剂2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注有机显色剂,而以有机显色剂使用较多。大多当数有机显色剂本身为有色化合物,与金属离子反应生成2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注化合物一般是稳定2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注螯合物。显色反应2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注选择性2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注灵敏度都较高。有些有色螯合物易溶于有机溶剂,可进行萃取浸提后比色检测。近年来形成多元配合物2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注显色体系受到关注。多元配合物2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注指三个或三个以上组分形成2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注配合物。利用多元配合物2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注形成可提高分光光度测定2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注灵敏度,改善分析特性。显色剂在前处理萃取2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注检测比色方面2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注选择2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注使用是近年来分光光度法2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注重要研究课题。
  (三)原子荧光法(AFS)
  原子荧光光谱法是通过测量待测元素2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注原子蒸气在特定频率辐射能激以下所产生2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注荧光发射强度,以此来测定待测元素含量2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注方法。
  原子荧光光谱法虽是一种发射光谱法,但它2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注原子吸收光谱法密切相关,兼有原子发射2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注原子吸收两种分析方法2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注优点,又克服了两种方法2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注不足。原子荧光光谱具有发射谱线简单,灵敏度高于原子吸收光谱法,线性范围较宽干扰少2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注特点,能够进行多元素同时测定。原子荧光光谱仪可用于分析汞、砷、锑、铋、硒、碲、铅、锡、锗、镉锌等11种元素。现已广泛用环境监测、医药、地质、农业、饮用水等领域。在国标中,食品中砷、汞等元素2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注测定标准中已将原子荧光光谱法定为**法。
  气态自由原子吸收特征波长辐射后,原子2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注外层电子从基态或低能态会跃迁到高能态,同时发射出与原激发波长相同或不同2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注能量辐射,即原子荧光。原子荧光2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注发射强度If与原子化器中单位体积中该元素2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注基态原子数N成正比。当原子化效率2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注荧光量子效率固定时,原子荧光强度与试样浓度成正比。
  现已研制出可对多元素同时测定2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注原子荧光光谱仪,它以多个高强度空心阴极灯为光源,以具有很高温度2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注电感耦合等离子体(ICP)作为原子化器,可使多种元素同时实现原子化。多元素分析系统以ICP原子化器为中心,在周围安装多个检测单元,与空心阴极灯一一成直角对应,产生2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注荧光用光电倍增管检测。光电转换后2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注电信号经放大后,由计算机处理就获得各元素分析结果。
  (四)电化学法—阳极溶出伏安法
  电化学法是近年来发展较快2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注一种方法,它以经典极谱法为依托,在此基础上又衍生出示波极谱、阳极溶出伏安法等方法。电化学法2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注检测限较低,测试灵敏度较高,值得推广应用。如国标中铅2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注测定方法中2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注第五法2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注铬2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注测定方法2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注**法均为示波极谱法。
  阳极溶出伏安法是将恒电位电解富集与伏安法测定相结合2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注一种电化学分析方法。这种方法一次可连续测定多种金属离子,而且灵敏度很高,能测定10-7-10-9mol/L2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注金属离子。此法所用仪器比较简单,操作方便,是一种很好2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注痕量分析手段。我国已经颁布了适用于化学试剂中金属杂质测定2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注阳极溶出伏安法国家标准。
  阳极溶出伏安法测定分两个步骤。**步为“电析”,即在一个恒电位下,将被测离子电解沉积,富集在工作电极上与电极上汞生成汞齐。对给定2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注金属离子来说,如果搅拌速度恒定,预电解时间固定,则m=Kc,即电积2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注金属量与被测金属离了2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注浓度成正比。**步为“溶出”,即在富集结束后,一般静止30s或60s后,在工作电极上施加一个反向电压,由负向正扫描,将汞齐中金属重新氧化为离子回归溶液中,产生氧化电流,记录电压-电流曲线,即伏安曲线。曲线呈峰形,峰值电流与溶液中被测离了2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注浓度成正比,可作为定量分析2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注依据,峰值电位可作为定性分析2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注依据。
  示波极谱法又称“单扫描极谱分析法”。一种极谱分析新力一法。它是一种快速加入电解电压2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注极谱法。常在滴汞电极每一汞滴成长后期,在电解池2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注两极上,迅速加入一锯齿形脉冲电压,在几秒钟内得出一次极谱图,为了快速记录极谱图,通常用示波管2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注荧光屏作显示工具,因此称为示波极谱法。其优点:快速、灵敏。
  (五)X射线荧光光谱法(XRF)
  X射线荧光光谱法是利用样品对x射线2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注吸收随样品中2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注成分及其多少变化而变化来定性或定量测定样品中成分2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注一种方法。它具有分析迅速、样品前处理简单、可分析元素范围广、谱线简单,光谱干扰少,试样形态多样性及测定时2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注非破坏性等特点。它不仅用于常量元素2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注定性2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注定量分析,而且也可进行微量元素2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注测定,其检出限多数可达10-6。与分离、富集等手段相结合,可达10-8。测量2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注元素范围包括周期表中从F-U2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注所有元素。多道分析仪,在几分钟之内可同时测定20多种元素2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注含量。
  x射线荧光法不仅可以分析块状样品,还可对多层镀膜2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注各层镀膜分别进行成分2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注膜厚2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注分析。
  当试样受到x射线,高能粒子束,紫外光等照射时,由于高能粒子或光子与试样原子碰撞,将原子内层电子逐出形成空穴,使原子处于激发态,这种激发态离子寿命很短,当外层电子向内层空穴跃迁时,多余2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注能量即以x射线2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注形式放出,并在教外层产生新2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注空穴2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注产生新2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注x射线发射,这样便产生一2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注 gahundesport.com 版权2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注特征x射线。特征x射线是各种元素固有2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注,它与元素2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注原子系数有关。所以只要测出了特征x射线2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注波长λ,就可以求出产生该波长2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注元素。即可做定性分析。在样品组成均匀,表面光滑平整,元素间无相互激发2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注条件下,当用x射线(一次x射线)做激发原照射试样,使试样中元素产生特征x射线(荧光x射线)时,若元素2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注实验条件一样,荧光x射线强度与分析元素含量之间存在线性关系。根据谱线2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注强度可以进行定量分析
  (六)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
  ICP-MS2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注检出限给人极深刻2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注印象,其溶液2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注检出限大部份为ppt级,实际2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注检出限不可能优于你实验室2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注清洁条件。必须指出,ICP-MS2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注ppt级检出限是针对溶液中溶解物质很少2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注单纯溶液而言2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注,若涉及固体中浓度2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注检出限,由于ICP-MS2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注耐盐量较差,ICP-MS检出限2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注优点会变差多达50倍,一些普通2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注轻元素(如S、 Ca、Fe 、K、 Se)在ICP-MS中有严重2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注干扰,也将恶化其检出限。
  ICP-MS由作为离子源ICP焰炬,接口装置2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注作为检测器2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注质谱仪三部分组成。
  ICP-MS所用电离源是感应耦合等离子体(ICP),其主体是一个由三层石英套管组成2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注炬管,炬管上端绕有负载线圈,三层管从里到外分别通载气,辅助气2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注冷却气,负载线圈由高频电源耦合供电,产生垂直于线圈平面2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注磁场。如果通过高频装置使氩气电离,则氩离子2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注离子2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注电子,形成涡流。强大2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注电流产生高温,瞬间使氩气形成温度可达10000k2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注等离子焰炬。被分析样品通常以水溶液2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注气溶胶形式引入氩气流中,然后进入由射2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注芰考し2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注处于大气压下2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注氩等离子体中心区,等离子体2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注高温使样品去溶剂化,汽化解离2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注电离。部分等离子体经过不同2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注压力区进入真空系统,在真空系统内,正离子被拉出并按照其质荷比分离。在负载线圈上面约10mm处,焰炬温度大约为8000K,在这么高2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注温度下,电离能低于7eV2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注元素完全电离,电离能低于10.5ev2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注元素电离度大于20%。由于大部分重要2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注元素电离能都低于10.5eV,因此都有很高2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注灵敏度,少数电离能较高2020欧洲杯投注官网|2020欧洲杯投注元素,如C,O,Cl,Br等也能检测,只是灵敏度较低。
 
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